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楼主 |
发表于 2007-7-18 16:55:37
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都翻译出来,就剩下那个波罗了,汗
於4-羥基-2-(三氟甲基)苯甲酸(アポロ)(5.00 g)之甲醇溶液(50 ml)中,於室温下添加濃硫酸(1 ml)后,於80℃下進行攪拌。將反应液恢復至室温后,將浓缩而所得之残渣以乙酸乙酯/水稀释,以乙酸乙酯進行萃取。將合并之萃取液依序以饱和碳酸氫鈉溶液、饱和食盐水加以清洗,以無水硫酸鈉進行干燥。餾去溶剂,獲得4-羥基-2-(三氟甲基)苯甲酸甲酯,將其供給至其後之反应中。
於上述4-羥基-2-(三氟甲基)苯甲酸甲酯之二氯甲烷溶液(100 ml)中,於室温下添加吡啶(4 ml)以及三氟甲磺酸酐(4.46 ml)攪拌14小时。將反应液浓缩后,以乙酸乙酯/水稀释所得之残渣,以乙酸乙酯進行萃取。將合并之萃取液依序以1 N盐酸、饱和碳酸氫鈉溶液、饱和食盐水進行清洗,以無水硫酸鈉加以干燥。餾去溶剂,使用矽膠快速管柱層析法(Biotage 40S)純化所得之残渣,获得標題化合物(5.21 g)。 |
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